溶液在沉淀過程中保持堿性，生成白色、體積膨脹的氧化鉍水合物Bi(OH)3沉淀，將此溶液加熱，短時攪拌就脫水變為黃色三氧化二鉍。
經水傾析洗滌，過濾，干燥，制得氧化鉍成品。
2.在氮氣氣氛下，向溶解于1mol/L硝酸的0.1mol/L硝酸鉍溶液中(在80～90℃)滴加不含二氧化碳的1.5mol/L氫氧化鈉水溶液，使它們混合。
溶液在沉淀過程中保持堿性。
雖然生成白色、體積膨脹的氧化鉍水合物Bi(OH)3沉淀，但在熱溶液中攪拌一會，就脫水變為淺黃色三氧化二鉍。
用不含空氣和二氧化碳的水傾析洗滌15次，經過濾后干燥之。
3.將金屬鉍裝入石墨坩堝熔融之后，在氧氣流下，石墨電極和金屬液面之間形成電弧而加熱氧化。
要保證充分供給氧氣，坩堝要放到大的容器里，連續地通入氧氣。
反應溫度為750～800℃，迅速生成純度為99.8%以上的β-三氧化二鉍。
生成物在水里或冷的金屬板上驟冷之后，就可以得到高溫相β-型產品。
4.緩慢將Bi(NO3)3·5H2O酸性溶液(20g溶于2mol/L HNO3中)緩慢加入到過量碳酸鈉溶液中，劇烈攪拌。
得到Bi2O3CO3沉淀，過濾，洗滌，干燥。
將其置于鋁舟中，在空氣中，于650K下加熱約1.5h，得到β-Bi2O35.將堿式硝酸鉍在400～500℃灼燒，除盡NO3-離子約(3～4h) ：2BiONO3=Bi2O3+NO+NO2+O2灼燒結束，冷卻后全部轉變為檸檬黃色，即為成品。
6.用 少 量 稀 硝 酸 洗16kg99.9%的工業鉍表面，再用電導水洗去表面硝酸。
然后加入1:1的高純硝酸 （35kg相對密度為1.42的硝酸加20L電導水） ，用1 犺加畢，加完后繼續反應10min。
稍冷后過濾，濾液加熱至65～70℃，蒸發濃縮至相對密度為1.9，冷卻結晶，甩干，得硝酸鉍。
將所得硝酸鉍用電導水溶解成稀溶液，攪拌下進行水解，靜置使堿式硝酸鉍完全沉淀，沉淀用離心機甩干或抽濾，然后用熱電導水洗滌數次，抽濾后干燥，粉碎，于500℃灼燒7～8h ，稍冷后研碎，再灼燒4～5h，冷卻后即得99.99%的高純氧化鉍